NMR Spectrometrie
De door ons geleverde NMR systemen worden geproduceerd door FIT Technologies en Magritek:
- SpecFIT NMR voor handmatige of geautomatiseerde analyses in Laboratorium of productie
- Spinsolve voor handmatige of geautomatiseerde R&D metingen in Research laboratoria, zonder cryogene middelen gewoon op de labtafel.
TD-NMR van FIT Technologies
NMR spectrometers (5 – 20 MHz) voor analyses van o.a. SFC (solid fat content), poeders, korrels, vloeistoffen, textiel/garen (spin finish), natuurlijke producten (vruchten, zaden/pitten) en eindproducten, zoals snackfoods.
Wat is Time-Domain Nuclear Magnetic Resonance (TD-NMR)?
Time-Domain Nuclear Magnetic Resonance (TD-NMR) is een geavanceerde analytische techniek die wordt gebruikt om de fysische en chemische eigenschappen van materialen te analyseren. Deze techniek maakt gebruik van de interactie tussen kernspins en een extern magnetisch veld, waarbij de tijdsafhankelijkheid van de magnetische respons wordt gemeten.
Hoe werkt TD-NMR?
- Monsterplaatsing: Het monster wordt in een probe geplaatst dat zich in een uniform magnetisch veld (B0) bevindt. De kernen in het monster, meestal waterstofkernen (1H), zullen zich naar dit magnetische veld richten.
- Pulse Sequence: Rondom de probe bevindt zich een coil, waar een radiopulse door heen geleid kan worden. Deze radiofrequentie (RF) puls wordt uitgezonden om de kernspins uit hun evenwichtstoestand 90° of 180° te verschuiven. Deze puls kantelt de magnetisatie van de kernen uit de richting van het statische magnetische veld B0 naar het xy-vlak onder een hoek van 90° of 180°.
- Vrije Inductie Verval (FID) 90°: Na de RF-puls ontspannen de kernen zich en vallen terug naar hun evenwichtstoestand, wat resulteert in een tijdsafhankelijk signaal dat het vrije inductie verval (FID) wordt genoemd.
- Bij de Spin of Hahn echo gebeurt hetzelfde echter dan onder eenhoek van 180°, dit signaal wordt vaak voor bijvoorbeeld het vetgehalte gebruikt.
- Relaxatietijden: Twee belangrijke relaxatietijden worden gemeten:
- T1 (Spin-Rooster Relaxatietijd): De tijd die nodig is voor de longitudinale magnetisatie om terug te keren naar zijn oorspronkelijke evenwichtstoestand langs de z-as.
- T2 (Spin-Spin Relaxatietijd): De tijd die nodig is voor de transversale magnetisatie om te vervallen door interacties tussen spins in het xy-vlak.
- Data Verzameling en Analyse: De FID-signalen en relaxatietijden worden verzameld en geanalyseerd, waardoor gedetailleerde informatie over de moleculaire omgeving en dynamica van de atoomkernen in het monster wordt verkregen.
Voordelen van TD-NMR
- Niet-destructief: TD-NMR is een niet-destructieve techniek, waardoor het monster intact blijft tijdens de analyse.
- Snel en Efficiënt: Metingen kunnen snel worden uitgevoerd, wat deze techniek ideaal maakt voor industriële procescontrole en kwaliteitsborging.
- Kwantisering van Complexe Mengsels: Deze techniek kan componenten in complexe mengsels kwantificeren zonder uitgebreide monsterbereiding.
- Eenvoudige kalibratie nodig: TD-NMR vereist zeer weinig kalibratiemonsters, wat de methode eenvoudig en gebruiksvriendelijk maakt.
Als voorbeeld: Om vet in pinda's te meten zou enkel een lege buis en één met 100% arachideolie kunnen volstaan. Om het bereik kleiner te maken wordt toch vaak gekozen voor een 5 tot 10-tal monster met een bekend oliegehalte bepaald met de Soxhlet methode.
Toepassingen van TD-NMR
TD-NMR wordt gebruikt in diverse industrieën en onderzoeksgebieden, waaronder:
- Voedingsmiddelenindustrie: Voor het meten van vet- en vochtgehalte in voedingsmiddelen.
- Solid fat content (SFC) voor het bepalen van smeltcurves bij diverse temperaturen. Eventueel compleet geautomatiseerd met robot en Peltier temperatuurbaden.
- Farmaceutische Industrie: Voor de analyse van actieve farmaceutische ingrediënten (API's) en formuleringen.
- Polymeren en Materialen: Voor het bestuderen van kristalliniteit, mobiliteit en faseovergangen in polymeren. Kwantitiatief wordt bijvoorbeeld het Xylene solubles gehalte bepaald.
- Agrarische Toepassingen: Voor het meten van olie- en watergehalte in zaden en granen.
- Fraude: Het verschil tussen Arabica en Robusta koffie is hier een voorbeeld van.
TD-NMR is een veelzijdige en krachtige techniek die een breed scala aan toepassingen mogelijk maakt, zowel voor onderzoek en de industrie.
Ontdek hoe TD-NMR uw analyse- en karakteriseringsprocessen kan verbeteren met zijn unieke voordelen en mogelijkheden en neem
contact op.
Spinsolve van Magritek
Benchtop Reaction monitoring en R&D studies met hoge homogeniteit bench-top magneet (60, 80 en 90 MHz). 1D en 2D experimenten met diverse nuclei, zoals 1H, 19F, maar ook 13C, 7Li, 11B, 15N, 29Si en 31P. Met de MultiX kunnen tot 4 elementen in één systeem gemeten worden. Compleet geautomatiseerde omschakeling en monstertrays, om 24/7 te analyseren.
Nucleaire magnetische resonantie (NMR) spectroscopie is een krachtige analytische techniek die wordt gebruikt om de fysische, chemische en structurele eigenschappen van moleculen te bestuderen. Traditioneel vereisen NMR-systemen zeer sterke magneten en cryogene koeling om de gewenste resonantiefrequenties te bereiken. Echter, benchtop NMR-systemen met lagere veldsterktes, typisch in het bereik van 60 tot 90 MHz, bieden een alternatief dat geen cryogene koeling vereist.
Werking van Benchtop NMR (60-90 MHz)
- Magnetisch Veld: Benchtop NMR-systemen maken gebruik van permanente magneten in plaats van supergeleidende magneten, wat de noodzaak van cryogene koeling elimineert. Deze permanente magneten creëren een magnetisch veld met een lagere veldsterkte, typisch in het bereik van 1.4 tot 2.1 Tesla, wat overeenkomt met NMR-frequenties van ongeveer 60 tot 90 MHz voor protonen (1H).
- Radiofrequentiepulsen: Net als bij conventionele NMR-systemen worden radiofrequentie (RF) pulsen gebruikt om de kernspinresonantie te manipuleren. Deze RF-pulsen worden gegenereerd door een RF-zender rondom de probe waarin het monster in het magnetische veld bevindt.
- Signaalverwerking: Na excitatie door de RF-puls, reageren de kernen in het monster door hun eigen RF-signalen uit te zenden. Deze signalen worden gedetecteerd door een RF-ontvanger en vervolgens geanalyseerd door de NMR-software.
- Analyse: De resulterende NMR-spectra bevatten informatie over de chemische omgeving van de kernen in het monster, inclusief hun chemische verschuivingen, koppelingen en relaxatietijden. Deze informatie kan worden gebruikt voor de identificatie, kwantificatie en structurele analyse van verbindingen.
Voordelen van Benchtop NMR
- Gebruiksvriendelijkheid: Benchtop NMR-systemen zijn compact, gebruiksvriendelijk en vereisen geen speciale infrastructuur zoals cryogene koeling.
- Kostenbesparend: Door het ontbreken van cryogene koeling zijn de operationele kosten en de onderhoudsvereisten veel lager dan bij traditionele NMR-systemen.
- Toegankelijkheid: Benchtop NMR-systemen brengen NMR-analyse binnen handbereik van laboratoria met beperkte ruimte of budgetten, waardoor meer onderzoekers toegang hebben tot deze krachtige analysetechniek.
Screening van monsters, zodat er meer ruimte vrij is voor onderzoek aan de meest interesante formulaties met de hoge resolutie NMR systemen.
- Software: Naast de uitgebriede software voor experts, kunnen ook vooraf ingestelde procedures worden ontwikkeld en maakt het de software gebruiksvriendelijk, waardoor een ideaal instrument voor studenten wordt verkregen
Toepassingen van Benchtop NMR
Benchtop NMR-systemen worden gebruikt in een breed scala aan toepassingen, waaronder:
- Chemische Synthese: Voor het monitoren van reacties en het identificeren van tussenproducten en reactieproducten.
- Voedingsmiddelenanalyse: Voor het bepalen van de samenstelling en kwaliteit van voedingsmiddelen en dranken.
- Polymeerkarakterisering: Voor het analyseren van de samenstelling, structuur en eigenschappen van polymeren.
- Farmaceutische Analyse: Voor de identificatie en kwantificatie van farmaceutische verbindingen en de controle van de kwaliteit van geneesmiddelen.
- Scholen en universtiteiten: Voor educatie in NMR theorie en meer ruimte voor de hogere NMR systemen om de meest interessante en complexere monsters te analyseren.
Benchtop NMR-systemen bieden een praktische en kosteneffectieve oplossing voor NMR-analyse in laboratoria en industriële omgevingen zonder de behoefte aan cryogene koeling. Met hun gebruiksgemak en veelzijdigheid kunnen ze een waardevolle aanvulling zijn op het arsenaal aan analytische instrumenten in verschillende disciplines.
Daarnaast kunnen de veel duurdere hoge resolutie NMR systemen gebruikt worden voor de meest interesante en complexere mosnters.
Magritek Spinsolve
Voor meer informatie of advies over NMR neem vrijblijvend
contact met ons op.